淺談流變儀之裝置 (Introduction to Set-up of Rheometers)

早在西元 1800 年左右，也就是 200 多年前，便有人開始發展流變儀。黏度計 (viscometer) 和流變儀 (rheometer) 是兩種常見的儀器，不過兩者之間的差異並沒有嚴格的定義。但是，一般而言，對於僅能進行速度或剪切速率控制之儀器 (speed- or shear rate-controlled)，由於功能僅為黏度量測，因此我們習慣稱之為旋轉黏度計 (rotational viscometer)，簡單的黏度計常被公司用來進行進出貨品之品質管控 (quality control)。 對比於黏度計，設計複雜的旋轉流變儀 (rotational rheometer) 除了可以額外進行力矩或剪切應力控制 (torque- or shear stress-controlled) 之旋轉實驗，也可以進行潛變 (creep)、鬆弛 (relaxation)、振盪 (oscillatory) 等實驗。以價格來說，流變儀約是黏度計的 6-10 倍或高。此外，流變儀可安裝各式各樣的模組配件，進行高溫、光學、拉伸流、扭力等實驗，因此流變儀可謂當前最新技術的整合 (state of the art)。市售流變儀主要來自兩家儀器製造商，分別為美國的 TA Instruments 和奧地利的 Anton Paar。

DHR 流變儀及各種配件 (TA Instruments)

MCR 流變儀及各種配件 (Anton Paar)

Figure 11.6 三種不同設計的流變儀

如 Fig. 11.6 所示，流變儀主要的機構有馬達 (motor, Mo)、軸承 (bearing, Be)、位置感測器 (position sensor, PS)、量測系統即夾具 (measuring system, MS)、控制器 (controller, Co)，重要的量測性質包括最原始的偏轉角度 φ (deflection angle)、旋轉速度 n (rotational speed)、力矩 M (torque)。流變儀的機構設計可分為三種，第一種剪切速率 (或應變) 控制型 (shear rate- or strain-controlled) ，即預設輸入為 φ 或 n，偵測 M (Fig. 11.6 圖左)。第二種為剪切應力 (或力矩) 控制型 (shear stress- or torque-controlled)，即預設輸入為 M，偵測 φ 或 n (Fig. 11.6 圖中間)。對於前面二種設計，均屬單頭系統 (single head system)，驅動單元 (馬達) 和偵測單元 (傳感器 (transducer)) 被整合成一個單元。第三種為雙頭系統 (dual heads system)，下方為驅動單元 (drive)，透過馬達控制應變或剪切速率，即預設輸入為 φ 或 n，而上方偵測單元 (detector) 透過傳感器 (transducer) 測得 M (Fig. 11.6 圖右)。於雙頭系統，下方為轉子 (rotor)，上方為定子 (stator)，定子是靜止的或者可被偏轉極其有限的角度 (deflected to a very limited degree)，偏轉的程度將取決於力矩傳感器 (torque transducer) 之剛性 (stiffness; 約 1 N/μm)。

Figures 11.7 和 11.8 分別為剪切應力控制 (shear stress-controlled) 和剪切速率控制 (shear rate-controlled) 模式流變儀的控制迴路 (control loops)。於 Fig. 11.7 的剪切應力控制迴路中，預設輸入 (input) 為 M or τ，電子控制器提供馬達一個適當的操作電流 I，使馬達產生對應的 M 於量測系統的樣品，造成偏轉角度 φ，並為位置感測器所記錄 (脈衝計數)，最終輸出 (output) 為應變 γ 或剪切速率 γ_dot。因為摩擦總是存在，例如，軸承的摩擦阻力、運動中質量的慣性力 (包括旋轉夾具和樣品)，這些擾動必需在實驗進行前透過電子控制器修正之。於 Fig. 11.8 的剪切速率控制迴路中，預設輸入 (input) 為 φ or γ，電子控制器也是同樣提供馬達一個適當的操作電流，使馬達產生對應的力矩 M 於量測系統的樣品，由位置感測器記錄實際的 (actual) 偏轉角度 φ_act。大部分的情況下，實際的 φ_act 將不同於輸入的 φ，所以經過電子控制器比對兩者的差異後，決定是否採用當下的力矩，如果差值過大，將進入一個封閉的控制迴路 (closed control loop)，直到實際偏轉角度等於輸入偏轉角度，最終輸出 (output) 所需力矩或剪切應力。

Figure 11.7 剪切應力控制模式 (shear stress-controlled mode)

Figure 11.8 剪切速率控制模式 (shear rate-controlled mode)

最後討論一下軸承 (bearing)，軸承用於連接旋轉軸 (rotation axis) 和靜止的機座 (stationary housing)，有滾珠軸承 (ball bearing) 和空氣軸承 (air bearing) 兩種。我們必需特別注意的是，流變儀測得的總力矩 M_tot (total torque) 是以下各成份的相加

(1)

其中，M 來自於樣品的響應，應是總力矩 (M_tot) 的主要來源。M_f 來自於流變儀內部摩擦效應 (internal friction effects of the rheometer)，如軸承阻力。M_i 來自於移動物質之慣性效應 (inertia effects)，如旋轉夾具和樣品。流變儀經校準後 (adjustment)，機械式的滾珠軸承之最小力矩值為 0.25 mNm 左右，而空氣軸承為 0.1 μNm 左右。兩者最小力矩解析約相差 1,000 倍。故現今空氣軸承的流變儀，可在使用單一夾具尺寸的情況下，量測範圍可以達到六個或更多的十進位 (six or more decades)。

Reference: TG Mezger, The Rheology Handbook, 3rd ed (Vincentz 2011).